毛細管柱操作條件的選擇

　　1、柱載氣流量的選擇

　　通過毛細管柱的載氣流量要根據(jù)毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表2。表2推薦的流速適用于氣相色譜儀。對于氣相色譜-質(zhì)譜儀，還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會影響到靈敏度。

　　某些檢測器，如電子捕獲檢測器，僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補充加上尾吹氣。另外，有些廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計，以減少擴散，改善色譜峰形，提高信噪比。

　　2、柱溫的選擇

　　柱溫是影響色譜分離和分析效率的zui重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

　　(1) 初始溫度的選擇

　　初溫的確定取決于譜圖上zui早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中zui低沸點組分的溫度。

　　(2) 升溫速率的選擇

　　升溫速率對色譜分離度和峰形的影響zui大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到的分離效果和峰形。

　　(3) 終點溫度的選擇

　　程序升溫zui終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中zui高沸點的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定zui高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間。

　　3、進樣方式的選擇

　　對于毛細管色譜分析有多種進樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進樣或柱上進樣，純度分析則多選擇分流進樣，分流比根據(jù)被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。